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新疆麦康生物股份有限公司饲料中粗灰分的测定
一、实验目的
1.了解饲料中粗灰分测定方法的适用范围、仪器设备的使用
2.掌握饲料中粗灰分测定的原理和方法
3. 学会饲料中粗灰分测定的实验操作及结果的分析
二、适用范围
本方法适用于配合饲料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
三、原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等杂质，故称粗灰分。
四、仪器设备
1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2.分样筛 孔径0.45 mm(40目)。
3.分析天平 感量0.000 1 g。
4. 高温电炉 有高温计，可控制温度在500～600℃。
5. 普通电炉 可调节温度。
6.坩埚 瓷质，容积50 mL。
7. 干燥器 用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。
五、测定步骤
1.将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编写号码。
2.将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在550±20℃温度下灼烧30 min，取出，在空气中冷却约1min或待炉温降至低于200℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后，称重。再重复灼伤，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005 g为恒重。
3.称取2～5g试样（灰分质量0.05 g以上）于已恒质的坩埚中，准确至0.OO02 g。
4.将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢炭化样品中的有机物质。此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。如果炭化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。直至样品无碳粒。
5.待样品炭化至无烟，再将坩埚移入高温电炉中，在550±20℃温度灼烧。坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色为止。坩埚中的灰分如呈灰白色，则灰分仍含有炭质，须再加热。如呈红色，则灰分含有铁；如呈蓝色，则含有锰，均不必继续烧灼。
6.灼烧完毕，待炉温降至低于200℃，将坩埚移入干燥器内冷却30 min
后，称坩埚和灰分质量。
7.再同样灼烧lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001 g为恒质。
六、结果计算
1．计算公式
粗灰分(%)= (m2﹣m0)／(m1﹣m0) ×100
式中：m 0——已恒质的坩埚质量，g
m 1 ——坩埚加试样质量，g
m2——灰化后坩埚加灰分质量，g。
2．重复性
每个试样应取三个平行样品进行测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5%以上时，允许相对偏差为1%。
粗灰分含量在5%以下时，允许相对偏差为5%